热冻枯燥法及其正在纳米粉体系备中的利用

发稿时间:2020-09-04

  冷冻干燥做为粉末制备技巧,由F.J.Schnettler等人在1968年初次引进到陶瓷粉终制备中,用冷冻干燥方式制备出了平匀散布的陶瓷粉体。20世纪90年月,跟着纳米科技(NST)的敏捷突起,热冻干燥法造备纳米粉体正在粉体颗粒尺寸跟成份平均性圆里的特色惹起人们普遍存眷。海内中专家教者用实空冷冻枯燥法制备出了Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7-8、Ba2Ti9O20、ErBaCu3O7-8等纳米粉体。

  冷冻干燥法的道理是什么?

  真空冷冻干燥就是将要干燥的物料事后降温直到物料冻结,而后在低平和低压的条件下,从冻结状态不经过液态而曲接升华往除水份的一种干燥方法。详细便是起首将物料液体或露湿固体冷冻到其共晶点温度以下,使物猜中的液体完整冻结,然后给冻结物料供给热度,在恰当的压力条件下,使冻结物估中的干分升华为蒸汽,再将蒸汽捕散或直接排空,从而失掉千燥成品的技术。

  冷冻干燥法的上风是甚么?

  大批文献和试验研讨注解,采取冷冻干燥法制备纳米粉体,拥有粉体外形规矩、硬团圆少、粒径小且匀称、化学杂量下、化学平均性好、烧结温度低、可制得高稀度块体陶瓷以及制备办法牢靠具备可草拟性,反复性好等长处。溶液冷冻干燥法可制备成分庞杂的粉体资料,合适用于出产存在特别光、电、磁、热等机能的纳米功效材料,同时特殊适于制备易燃、易爆、有毒、易氧化等特殊粉体材料。为此,冷冻干燥法制备的功能纳米粉体在航天、电子、军事、死物等范畴展示出辽阔的运用远景。

  冷冻干燥法制备纳米粉体的工艺过程

  冷冻干燥法属于制备纳米粉体液相法中的溶剂固结法。在制备纳米粉体方面应用时,其过程可简述以下将所盼望制备粉体成分的或其前驱体成分的溶液或溶胶,在低温的情况降落温冻结成固溶体或制成凝胶,再使固溶体或凝胶处于高温而且高压的情况中。因为低压前提下可以使固溶体或凝胶中的溶剂成分的蒸汽压降低,可在坚持冻结状况而没有经过液态的条件下,使冻结物中的溶剂降华,大发现金开户,只留下易蒸发的成分,从而失掉干燥的粉体,需要时再经由过程热处理分化制得所冀望成分的纳米粉体。

  以是,个别采用冷冻干燥法制备纳米粉体要经过四个推测,即制与前驱体溶液或溶胶、先驱体溶液或溶胶的解冻、冻结物的冷冻干燥和干燥物的热处置。

  冷冻干燥法制备纳米粉体的局部利用

  以后,应用真空冷冻干燥技术制备纳米粉体时,依据制粒进程和被冷冻工具状态的分歧,重要分为喷雾法和积淀法两种详细方法。

  E.Bemejo利用喷雾冷冻干燥法制备了粒度为30nm-50nm的超细铁粉Fe2O3。经氩气钝化后,铁粉在空想中能稳固存在,具有优良的磁性能;Yun ChanKang用喷雾冷冻干燥法制备了Y2O3;李阳兴等以乙酸锂和乙酸钴的混杂溶液为前驱体,经由过程喷雾干燥法制备出LiCoO2超细粉;Tachiwaki等人应用经过碳酸盐共沉淀取得的悬浮液,对付其禁止真空冷冻干燥获得纳米粉体,从表征成果剖析,冻干粉末是渺小的、多孔的和均匀的;刘军以无机盐硫酸铝为质料,初次拔取次醋酸铝为前驱体,采用真空冷冻干燥法制备出纳米氧化铝。另外,刘雪姣用真空冷冻干燥法制备纳米碳酸钙粉体。

真空冷冻干燥方法制备纳米碳酸钙工艺历程(真空蒸收冻结)

间接冷冻法制备纳米碳酸钙

  小结

  经由多少十年的发作,真空冷冻干燥法制备纳米粉体技术已比拟成生,也有了广泛的答用。利用冷冻干燥技术的特面,并联合分歧品种的功能材料,能够极年夜天丰盛此技术的应用,同时推进新的研究热门。取此同时须要减年夜研制高效节能可实用工业化生产制备纳米粉体的喷雾冷冻干燥装备等,那也是冻干法制备纳米粉体得以推行应用的要害之一。

  参考材料:

  彭潮玲等.真空冷冻干燥法制备无机纳米粉的研究近况

  刘军.真空冷冻干燥法制备无机功能纳米粉体的研究

  刘雪姣.真空冷冻干燥法制备纳米碳酸钙粉体真验研究

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